美国去年实施《消费品安全改进法》的主要改进内容是加严了对铅含量的要求。对于玩具中总铅含量的测定，中美两国依据的是不同的两个测试标准。本文对这两个标准的测试程序和结果进行比较，以令企业对中美关于铅的测试标准差异有所了解，在对美出口时能知己知彼。

    美国是我国玩具最大的进口国，2009年进口我国玩具达31.1亿美元，占我国玩具出口的40%（编者注：按海关9503序列统计）。2008年8月14日，美国颁布实施《消费品安全改进法》（CPSIA）。CPSIA的主要改进内容就是加严了对铅含量的要求：自2009年8月14日起，儿童产品中的铅含量限值调整为0.03%（300ppm）；在玩具、儿童首饰、家具等产品上所使用的油漆油墨等涂层材料中的铅含量限值从0.06%（600ppm）降至0.009%（90ppm）。因油漆涂层含铅量超标，美国消费品安全委员会（CPSC）在官方网站上公布召回大量玩具，我国亦有多款玩具被召回。

    因此，符合美国法规的总铅含量要求是众多出口玩具企业的基本质量要求。目前，对于玩具中总铅含量的测定，CPSC的推荐方法是CPSC-CH-E1003-09《油漆和其他类似表面涂层中总铅的标准测定作用程序》（2009年4月26日发布，以下简称“美标”）；我国的推荐标准是GB/T 22788-2008《玩具表面涂层中总铅含量的测定》（2008年12月30日发布，2009年9月1日实施。以下简称“国标”）。为了解中美测试标准的差异，分析检验结果的可比性，方便实验室和企业对测试结果进行评判，以下就两标准的测试程序和测试结果进行比较。

一．标准比较

    美标和国标均适用于对玩具表面涂层总铅含量的测试，主要通过从玩具表面涂层取样，采用电热板加热湿法消解或微波消解，消解后进行仪器分析测定铅浓度，经计算得到试样中的总铅含量。两标准的基本原理完全一致，但在测试程序中的细节方面存在以下差异：

1．适用范围

    美标适用于油漆和产品油漆涂层中的总铅含量的测定，包括但不限于玩具，也适用于家具、儿童首饰等其它产品。国标适用于玩具和玩具配件上的表面涂层中总铅含量的测定，不适用于印刷后不能刮取的油墨和实质上已变成基体材料及与基体材料结合的材料。

2．制样程序

（1）刮取涂层方法

    美标认为必要时，可使用二氯甲烷，使涂层变软，使之容易刮取。如果使用二氯甲烷，必须在称量之前完全挥发掉；国标未规定需添加二氯甲烷，但不排除必要时参照美标使用二氯甲烷的方法，便于刮取涂层，且不易刮到基体材料。

    本差异对检验结果基本无影响。

（2）玻璃珠或沸石的使用

    美标在样品消解时未规定使用玻璃珠；国标推荐在湿法消解过程中，必要时使用直径不超过5mm玻璃珠（可用沸石替代），使用玻璃珠（或沸石）有利于防止暴沸。

    本差异对检验结果基本无影响。

（3）微波消解过程

    美标要求对试样进行充分消解；国标规定了详细消解程序（温度、时间等），并对消解后的不溶物或沉淀有详细的过滤、冲洗处理程序。实际上，涂层中可存在一些固态填料，如碳黑、石墨等，无论加热板还是微波消解都无法溶解，需要过滤。

    在充分消解的情况下，本差异对检验结果基本无影响。

3．上机操作

（1）内标溶液

    国标未指明在分析中使用内标液。而美标使用浓度为2μg/ml钇溶液作为内标。钇元素在电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）中是一个灵敏元素，具有光谱简单和强抗干扰能力，且不影响其它元素。钇元素在涂层中并不多见，在总铅含量测定中不作为目标分析元素。在标准溶液和空白溶液加入钇作为内标，根据钇的回收率，可对铅含量进行修正，以排除样品中由于大量存在的常规元素（如Ca、P）所引起的基体效应的干扰。

    美标使用钇作为内标溶液有利于提高总铅元素测定的准确性。

（2）质控样品（QCS）

    美标规定质控样品（QCS）与储备标准溶液来自两家不同的标准品供应商；而国标无此规定，目前大部分实验室直接将储备标准溶液作为质控样品。

    美标规定的QCS能有效评估仪器系统性能，有利于减少标准品的系统误差。

（3）分析仪器

    国标推荐使用火焰原子吸收分光光度法（AAS），指明在283.3nm分析波长下分析；同时可采用如ICP-AES、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-MS）等其他适合方法，但应注意校正可能存在的干扰。

    美标推荐使用ICP-AES和AAS，同时可采用石墨炉原子吸收分光光度法（FLAA）、ICP-MS。采用ICP-AES时用220.353谱线，另一谱线217.00用来确定分析中是否发生光谱干扰。

    采用不同的分析仪器，其分析测试结果一般会存在差异。

4．结果计算方法

    国标一般适用于单一涂层的测试，而美标规定可进行单一涂层、相似部件混测、不同部件混测，因此在结果计算方法存在较大差异。

（1）单一部件单一涂层测试：结果计算方法相同；

（2）相似部件单一涂层混测：结果计算方法视为相同；

（3）不同涂层混测：结果计算方法不同。主要差异如下：

    由于混测样品的总铅含量不排除全部来自其中一种油漆，因此为保证检验判断的准确性，采用了加严的计算方法，即在计算中将所测的总铅当作全部来自其中任一种油漆来处理，并规定对混测样品中可能超过总铅限量80%的任何样品进行重测（单一涂层测试），以确保结果的准确性。

    对于不同涂层混测来说，美标测定的结果会偏大，可能数倍于国标测定的结果。

二、实测结果比较

    为了比较中美标准对具体样品测试结果的差异，选择木制玩具、塑料玩具、橡胶玩具3类代表性玩具，按照国标与美标规定的程序分别进行单一部件单一涂层总铅含量测试，其结果见图1-图3：

    根据上述测试结果，国标与美标测试总铅含量最大差别为16.7%（图1-绿色涂层），其他结果偏差均在10%以内。考虑到图1-绿色涂层的总铅含量接近方法检出限（10mg/kg），偏差稍大是可接受的。因此，通过对不同样品涂层的实测结果比对，国标与美标基本一致，两者具备相互参考作用。

 

图1  木制玩具各涂层的总铅含量比较

  

图2  塑胶玩具各涂层的总铅含量比较

  

图3  橡胶玩具各涂层的总铅含量比较

三．结论

    总体来说，国标与美标在测试程序上略有区别，国标对制样过程规定较具体，而美标对上机测试和结果处理规定更详细。在测试结果一致性方面：如果其一标准的测试结果未达到总铅限值的80%，则可视为另一标准的测试结果，作为质量评定依据；如果接近或达到总铅限值的80%，则应严格按标准测试程序进行实测。以上结论为众多玩具企业评价不同标准方法测定的涂料及涂层中总铅含量提供了参考依据。

    另外，CPSC规定应按照美标进行玩具涂层总铅含量的测试，以确保获得结果符合16CFR1303。CPSC规定铅限量要求同样适用与质量小于10mg或面积小于10cm2的涂层样品，玩具企业不但要关注大面积的玩具涂层含铅量，对于少量的油漆油墨涂层等应同等关注，如采用CPSC认同的X射线荧光法（XRF）对样品进行分析筛选，切实从原料和制作流程两方面进行合理上的质量控制。